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納米壓痕儀歷史介紹

 更新時(shí)間:2022-09-26 點(diǎn)擊量:1802

納米壓痕正在成為生物和仿生材料機(jī)械表征的流行技術(shù)(埃本斯坦和普魯伊特,2006,Oyen,2013)。通常,探頭與表面接觸,推入材料中,然后縮回,記錄負(fù)載(P)和位移(h)隨時(shí)間(t)的變化。然后使用一系列模型分析P-h-t數(shù)據(jù),例如彈性,彈塑性,粘彈性或多孔粘彈性,以推導(dǎo)出材料的機(jī)械性能(Oyen和Cook,2009)。大多數(shù)商業(yè)納米壓痕系統(tǒng)都帶有一個(gè)自動(dòng)化的x-y物臺(tái),允許在樣品表面上進(jìn)行多次測(cè)量并繪制其局部機(jī)械性能的空間映射(Constantinides等人,2006)。有幾個(gè)原因促使使用小尺寸(通常是細(xì)胞長(zhǎng)度)的壓痕來表征天然材料的機(jī)械性能。首先,該方法非常適合探測(cè)天然材料典型的局部梯度和異質(zhì)性,并研究其分層多尺度組織(Cuy等人,2002)。此外,在測(cè)試之前,它不需要大量的樣品制備(與大多數(shù)經(jīng)典技術(shù)相反,例如拉伸測(cè)試需要“狗骨"形樣品),并且允許測(cè)量非常小的力和位移(通常分別在μN(yùn)-mN和nm-μm的范圍內(nèi))(Gentleman等人,2009)。納米壓痕需要少量的材料,因此特別適用于有價(jià)值的樣品(Olesiak等人,2010)。此外,可以通過改變實(shí)驗(yàn)時(shí)間尺度、壓頭幾何形狀和載荷條件來研究各種變形模式。由于施加的力非常小,該技術(shù)非常適合軟質(zhì)生物材料(Karimzadeh和Ayatollahi,2014,Rettler等人,2013),例如水凝膠(Ebenstein和Pruitt,2004,Kaufman等人,2008),由于其柔韌和高度水合的性質(zhì),是使用宏觀技術(shù)表征的挑戰(zhàn)。最后,鑒于已知病理和老化組織表現(xiàn)出改變的機(jī)械性能(Derby和Akhtar,2015,DeWall等人,2012),這種方法在生物醫(yī)學(xué)環(huán)境中作為潛在的診斷工具或智能支架設(shè)計(jì)也很有吸引力(Albert等人,2013,Lyyra等人,1995,Mattei等人,2015)。

壓痕儀器的商業(yè)化導(dǎo)致了測(cè)試和分析方法的優(yōu)化,用于獲得材料的彈性和塑性特性,如彈性模量和硬度。然而,軟組織和生物材料的本構(gòu)響應(yīng)與線性彈性和各向同性工程材料的不同。首先,前者通常表現(xiàn)出非線性應(yīng)力 - 應(yīng)變(σ-ε)行為(Hollister等人,2011,Mattei等人,2014);其次,它們的機(jī)械響應(yīng)通常具有顯著的時(shí)間依賴性,這通常由經(jīng)驗(yàn)集總參數(shù)粘彈性模型描述(Galli等人,2011a,Galli等人,2011b,Raghunathan等人,2010);第三,這些材料很可能在宏觀上和微觀上都是各向異性的,特別是在生物組織的情況下(Chen等人,2015)。因此,盲目地用具有彈性和塑性特性的商業(yè)納米壓頭測(cè)試這些材料通常是還原性的,并且不太可能提供對(duì)其機(jī)械性能的準(zhǔn)確描述。

絕大多數(shù)納米壓痕測(cè)試都基于單個(gè)加載 - 卸載周期,并且可能包括峰值載荷或壓痕深度處的保持階段,這對(duì)于表征時(shí)間依賴性材料的蠕變或松弛行為非常有用。壓痕通常在恒定的載荷或位移速率下進(jìn)行,或者使用隨時(shí)間呈指數(shù)增長(zhǎng)的載荷來獲得恒定的壓痕應(yīng)變速率(Lucas等人,2011,Oyen和Cook,2003)。在迄今為止提出的方法中,20世紀(jì)90年代初引入的Oliver-Pharr方法(Oliver和Pharr,1992)已被廣泛用于分析壓痕數(shù)據(jù)和推導(dǎo)材料性質(zhì)。該方法基于彈性-塑性接觸模型,并使用壓痕試驗(yàn)中的三個(gè)關(guān)鍵參數(shù),即壓頭峰值力()、壓頭位移峰值()和卸載斜率或剛度(S)。分析在整個(gè)卸載曲線或負(fù)載曲線頂部執(zhí)行的正弦振蕩的無窮小卸載部分上進(jìn)行。具有與時(shí)間無關(guān)的機(jī)械性能的材料可以用這種方法成功測(cè)試。然而,它不適合時(shí)間依賴性材料,因?yàn)樗鼈兊某掷m(xù)變形使彈性卸載的假設(shè)無效(Lin和Hu,2006)。事實(shí)上,當(dāng)在負(fù)載控制模式下卸載蠕變材料時(shí),產(chǎn)生的卸載斜率可能接近垂直甚至為負(fù),因?yàn)橛捎谌渥円鸬那斑M(jìn)位移壓倒了彈性恢復(fù)(Oyen和Cook,2003)。已經(jīng)提出了許多實(shí)驗(yàn)和數(shù)值策略(包括在峰值力下以較長(zhǎng)的保持時(shí)間在卸載之前嘗試排氣蠕變(Galli等人,2011a,Hu等人,2010)或試圖通過快速卸載來超過蠕變速度(Chiravarambath等人,2009)來解決此問題并糾正卸載斜率以對(duì)蠕變材料使用Oliver-Pharr分析。然而,所有這些方法都旨在消除蠕變的影響,并僅表征材料的彈性特性。

另一種測(cè)試模式是動(dòng)態(tài)納米壓痕,即通常在宏觀尺度上進(jìn)行的動(dòng)態(tài)力學(xué)分析(DMA)的微觀尺度等效物。該技術(shù)依賴于建立小但可測(cè)量的初始接觸力來觸發(fā)壓頭振蕩和數(shù)據(jù)采集,這可能導(dǎo)致顯著的預(yù)應(yīng)力并且對(duì)軟水合材料和生物組織有害(Mattei等人,2014)。動(dòng)態(tài)納米壓痕的一個(gè)例子是“連續(xù)剛度測(cè)量"技術(shù)(CSM),其中通過在力(或位移)信號(hào)上施加小的動(dòng)態(tài)振蕩并測(cè)量相應(yīng)位移(或力)信號(hào)的振幅和相位來連續(xù)測(cè)量剛度,同時(shí)縮進(jìn)(Li和Bhushan,2002)。該技術(shù)已在文獻(xiàn)中得到廣泛應(yīng)用(Bouaita等人,2006年,F(xiàn)ranke等人,2011年,Hayes等人,2011年):它減少了對(duì)卸載曲線的依賴,并提供了幾個(gè)優(yōu)點(diǎn),例如提供結(jié)果作為壓痕深度的函數(shù),減少校準(zhǔn)和測(cè)試程序所需的時(shí)間,并避免高頻下時(shí)間依賴性塑性和熱漂移的影響(Li和Bhushan, 2002年,奧利弗和法爾,2004年)。

使用荷載-位移曲線的荷載部分,而不是奧利弗-法爾方法中使用的經(jīng)典卸荷部分,更適合軟質(zhì)水合材料。特別是,從曲線的載荷部分得出的機(jī)械性能代表原始材料的機(jī)械性能,無論為測(cè)量選擇的最大載荷(或位移)如何,都會(huì)返回恒定的模量值。相反,從卸載曲線獲得的模量值可能會(huì)隨著最大壓痕載荷(或位移)的增加而增加,正如在超過樣品線性彈性(或粘彈性)區(qū)域時(shí)所期望的那樣(Pathak等人,2008a)。此外,在卸載過程中,假設(shè)只恢復(fù)彈性位移(Oliver和Pharr,2004),因此基于卸載曲線的方法不適合測(cè)試粘彈性材料。

商用納米壓頭通常在負(fù)載控制模式下運(yùn)行(即控制施加到樣品上的力),并使用基于負(fù)載的接觸測(cè)定方法,方法是測(cè)量樣品上的小力或表觀剛度的微小變化(即S的瞬時(shí)讀數(shù)))(考夫曼和克拉佩里奇,2009年)。雖然這些技術(shù)在剛性彈性材料的情況下效果很好,但在測(cè)試合規(guī)和時(shí)間依賴性材料時(shí),它們存在問題,其中即使是幾μN(yùn)的小“觸發(fā)"負(fù)載也會(huì)導(dǎo)致壓頭位移顯著進(jìn)入樣品(接觸后也會(huì)隨時(shí)間增加)。在理想的壓痕測(cè)試中,特別是對(duì)于軟生物組織和水凝膠,P-ht采集應(yīng)在與樣品接觸之前開始(Kaufman等人,2008,Mattei等人,2014,Tirella等人,2014)。這可以通過位移控制實(shí)驗(yàn)輕松完成,方法是用探針定位表面,將其抬起并開始樣品正上方的壓痕循環(huán),然后讓材料有足夠的時(shí)間在初始接觸部位恢復(fù)。大多數(shù)報(bào)告將接觸點(diǎn)定義為載荷曲線上卡入接觸的位置(Cao等人,2011)。然而,在測(cè)試軟生物組織或水凝膠時(shí),在負(fù)載位移曲線上可能不清晰可見接觸的卡扣,需要其他定義來識(shí)別接觸點(diǎn)。Kaufman等人2008年提出將接觸點(diǎn)確定為卸載曲線上受力的點(diǎn)。在這項(xiàng)研究中,我們將接觸點(diǎn)定義為載荷在載荷期間穿過載荷 - 位移曲線橫坐標(biāo)的最后一個(gè)點(diǎn)(Mattei等人,2014,Tirella等人,2014)。該定義允許我們?cè)诳劢佑|不明顯或零負(fù)載周圍存在噪聲時(shí)地識(shí)別接觸點(diǎn)。

我們最近提出了一種稱為“epsilon點(diǎn)法"(ε?)的方法,通過不同應(yīng)變速率下的短壓縮測(cè)試來表征材料的粘彈性,而無需任何負(fù)載觸發(fā)和/或長(zhǎng)時(shí)間的測(cè)試試驗(yàn)(Tirella等人,2014)。簡(jiǎn)而言之,它基于在不同應(yīng)變速率下執(zhí)行一系列短壓縮測(cè)試,同時(shí)獲取材料線性粘彈性區(qū)域(LVR)內(nèi)隨時(shí)間變化的力和位移數(shù)據(jù)。力和位移時(shí)間序列的采集從測(cè)試設(shè)備的探頭靠近但不與樣品表面接觸開始,以確保零預(yù)應(yīng)力初始條件和恒定的測(cè)試速度。實(shí)驗(yàn)力和位移時(shí)間序列歸一化為測(cè)試前測(cè)量的樣品橫截面積和初始厚度,從而獲得應(yīng)力和應(yīng)變時(shí)間序列。然后,LVR內(nèi)的應(yīng)力-時(shí)間數(shù)據(jù)(定義為應(yīng)力隨施加的應(yīng)變線性變化的區(qū)域,以R為單位)2從不同應(yīng)變速率下的測(cè)量中獲得的>0.99)用于使用全局?jǐn)M合過程推導(dǎo)出集總參數(shù)模型的粘彈性常數(shù)。

在本文中,我們描述了適用于納米壓痕測(cè)量的ε?的變體(納米ε點(diǎn)法或納米ε?),它解決了與軟粘彈性材料的納米級(jí)測(cè)試相關(guān)的一些問題(使用卸載部分和負(fù)載觸發(fā)和控制)。納米ε?應(yīng)用于兩種不同的材料:聚二甲基硅氧烷(PDMS)和明膠水凝膠。PDMS是一種廣泛使用的彈性體,具有有據(jù)可查的粘彈性(Grey等人,2003年,Lin等人,2009年)。明膠水凝膠的特征是類似于軟組織的高度水合的三維網(wǎng)絡(luò),通常用于許多生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。它們的粘彈性和應(yīng)變速率依賴性在文獻(xiàn)中得到了充分的報(bào)道(Bigi等人,2001年,Kalyanam等人,2009年,Kwon和Subhash,2010年,Martucci等人,2006年)。使用納米估計(jì)的粘彈性參數(shù)也與我們之前獲得的用原始在無側(cè)限壓縮下測(cè)試這些材料的參數(shù)有關(guān)(Tirella等人,2014),以便比較體積和表面機(jī)械性能。

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